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浓硝酸装置技术优化措施研究与应用
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浓硝酸装置技术优化措施研究与应用

2019-10-10      阅读:
浓硝酸生产中管线腐蚀、分布器选型、酸性水回收以及废气处理一直是制约长周期运行的重要因素,针对瓶颈问题提出有针对性的解决方案并应用实践,节能环保,保证安全。 
浓硝酸装置作为稀硝酸装置的配套设施,采用硝酸镁法间接制取浓硝酸,并配以先进的DCS集散控制系统,以实现浓硝酸装置在生产过程中监视、控制及安全保护。通过对工艺及电器仪表、安全等方面不断的技术优化,目前我公司的浓硝酸生产工艺达到了最佳状态,在今年的2月份至6月份,更出现了四个半月的长周期运行数据。主要优化措施有以下几方面: 
  一、生产废气改造,改善作业环境,降低污染 
  (一)稀硝酸镁贮槽和浓硝酸镁贮槽含硝气技术优化 
  原稀镁贮槽和浓镁贮槽的含硝废气通过一条废气管线(DN50)变径后(DN30)直接到稀硝酸烟囱放空,生产中发现,由于管线较远,管道变径,弯头多,阻力大,导致排放不畅,造成贮槽内含硝气体只能从贮槽顶部的放空管排出。为改变该状况,我们将原废气放空气总管就近引至镁尾水循环槽放空气喷射器气相入口,利用喷射泵将两贮槽内的含硝气体吸收成酸性水,该酸性水和塔尾水、镁尾水一起可送往稀硝装置替代吸收塔吸收用水,从而使装置的尾气得到了再次利用,达到零排放。 
  (二)镁尾水循环槽和塔尾水循环槽放空气“小烟囱”技术优化 
  投产初期,由于经验不足,镁尾水循环槽和塔尾水循环槽顶部放空管经常有大量NOx气体连续冒出,就像两个“小烟囱”,严重污染环境,经过对工艺操作及放空气管线的技术优化,目前已完全实现达标排放,主要有三项措施: 
  1.控制浓硝酸冷凝器冷凝酸温度,降低冷凝酸中NOx含量,实现浓硝酸蒸汽95%冷却效率,冷凝酸温度控制在35℃-38℃之间。 
  2.降低塔系统负压,最初我们的气液分离器压出口压力保持在-23KPa左右,塔系统负压保持在-15KPa左右,由于负压较高,不凝气体夹带大量浓硝酸液体进入塔尾水循环槽,造成塔尾水浓度升高,塔尾水循环槽连续有大量NOx排出。经过探讨,我们将气液分离器负压稳定在-18KPa,塔系统负压稳定在-10KPa,降低气体中酸液携带量。 
  3.分别在镁尾水循环槽和塔尾水循环槽放空管顶部增设一条密封喷淋管线,对镁尾水、塔尾水循环槽放空气稀释。,密封水直接从镁尾水循环泵和塔尾水循环泵出口引出,这样放空管的残余酸性气体也彻底得到了解决。 
  二、浓缩塔塔顶分布器改型 
  原浓缩塔塔顶分布器为锅型多孔分布器,塔内填料属于比较先进的陶瓷波纹规整填料,塔内设置了二次分布器。生产之初经常出现产品浓度不稳定,稀镁含硝高等异常原因,经过多方面排除,确定是塔顶分布器选型不合适。将原来的锅型多孔分布器改为槽式多孔溢流型分布器,并对新型分布器上的铸孔用四氟棒堵死,再在四氟棒上开出规定要求的小孔,使分布更加均匀。 
  三、塔尾气管线腐蚀处理 
  运行九个月出现三次因塔尾气管线腐蚀泄漏而造成的停车事故,事故现象一般都是管线先出现砂眼,接着砂眼不断扩大形成较大孔洞。起初处理措施就是补漏和更换管线,但是每次都坚持不到两个月,而且越靠近气液分离器腐蚀越严重,尤其是焊缝和弯头。 
  塔尾气管线腐蚀问题在其他很多浓硝酸生产企业都出现过,主要原因就是气液相混合酸对管线的腐蚀,以及负压作用下的气液)中刷;对此我们有针对性的进行了技改。 
  (一)气液分离器分离出的硝酸尾气二次冷却。由于气液分离器与浓硝酸冷凝器较近,而且在生产中我们也发现,浓硝酸冷凝器利用率有富裕。我们将冷凝器拆分出两层用来对硝酸尾气的进一步冷却,这样几乎可以完全消除不凝气体,塔尾气中气液相混合物减少,对管线的腐蚀大大降低。 
  (二)更换部分管道材质。技改前塔尾气管线全部采用304L,最初设想就是把塔尾气全部更换为铸铁管道,由于管线垂直高度达到了30米,因此全部更换铸铁管线是行不通的。又由于每次管线腐蚀的部位都在气液分离器出口,对此我们只将接近气液分离器出口的管线更换为铸铁管线,其他改为C4钢管线。以上两项措施相互配合,塔尾气管线腐蚀这一问题得到了合理的解决。 
  四、不合格酸管线增加冲洗水 
  不合格酸管线主要作用一方面是稀硝酸高位槽的溢流酸,第二是开停车时浓度较高的回流酸。管线材质为304L,由于流经此管线的酸浓度有高有低,管线腐蚀也较严重,在这个方面的技术优化有: 
  (一)控制稀硝酸高位槽液位无溢流。增加稀硝酸高位槽进酸自动调节阀,液位控制在60%(溢流78%),既保证稀硝酸流量稳定,又保证没有溢流酸,也降低了原料消耗。 
  (二)不合格管线增加短接,用于开停车冲洗。每次开停车后,对不合格管线进行脱盐水冲洗,保证管线内没有酸液残存。 
  五、酸性水全部回收利用 
  原浓硝酸产生的酸性水送往污水处理工序处理,增大了污水处理量也造成了浪费。酸性水酸浓度不易控制,生产要求塔尾水和镁尾水贮槽酸性水浓度的控制范围分别为1~2%和3~4%,可实际由于酸性水泵经常性出现外送不畅等问题,酸性水浓度会达到10%左右,为保证设备运行安全,使酸性水浓度达到控制范围,只能每天就地排放,并加脱盐水稀释。造成工作量增加和脱盐水的浪费。 
  为解决酸性水回收这一问题,采取了以下措施: 
  (一)2013年我公司新投产了第二套稀硝酸装置,基于两套稀硝完全可以回收酸性水的能力,将浓硝酸酸性水全部送到两套稀硝装置,两套装置中间建立连通管线,可以相互调剂。 
  (二)浓硝酸酸性水不再直接送到酸性水泵入口,二是改为开工酸槽,省去酸性水泵这一环节。 
  通过以上两个方面的实施,浓硝装置系统的酸性水实现了连续稳定送往稀硝装置的目的,并完全被回收利用,无需再向污水处理工序输送酸性水,每小时回收酸性水1.8吨。技改实施6个月来,酸性废水的回收创造的经济效益为55.29万元。 
  六、总结 
  经过一系列的技术优化措施,工艺控制水平得到了提高,产品消耗明显降低,装置产能到达并超出了设计的60t/d,到达72 t/d,产品的平均浓度99.01%,亚硝含量0.17%,满足浓硝国家一级品的质量要求(浓度≥98%,亚硝含量<0.5%)。
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